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  • 透射电子显微镜/能谱仪(TEM-EDS)
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商品描述

项目简介

低分辨形貌

高分辨形貌

EDS点扫

EDS线扫

mapping

备注:非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄


样品要求

1. 样品状态

粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认

2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

安全性:无毒、无放射性;

是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与业务经理确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项。

磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。

        为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

        磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

        强磁:吸铁石能吸起来的样品。

        弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

 3. 制样说明

以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上)

由于实验室对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则实验室只能按常规处理,不对制样做多次尝试

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹

浓度:测试时一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。制样时,一般默认是5min,如有特殊要求请提前说明

铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明

一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;

mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。


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